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製備高純超細α-氧化鋁粉體的最佳方法是什麽?

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製備高純超細α-氧化鋁粉體的最佳方法是什麽?

發布日期:2019-05-07 作者: 點擊:

超細氧化鋁粉體由於具有耐高溫、耐腐蝕、高強度和高硬度等一係列的優良性能,因而廣泛應用於冶金、化工、航天、電子等高科技領域。自從1984年德國科學家H.Gleiter等首次製備超細納米氧化鋁粉體以來,氧化鋁粉體的製備方法一直備受人們的關注。目前,根據合成粉體的條件不同,製備超細氧化鋁粉的方法可分為氣相法、液相法和固相法。

01氣相法

(1)化學氣相沉積法

氣相法製備高純超細氧化鋁粒子是以金屬單質、鹵化物、氫化物或者有機化合物為原料,進行氣相熱分解或其他化學反應來合成超細微粒,主要采用化學氣相沉積法。如意大利的科研人員利用室溫下蒸汽壓較高的烷基鋁和N2O作為反應物,加入乙烯作為反應敏化劑,用CO2激光加熱反應使之反應,合成了粒徑為15-20nm的球形α-Al2O3顆粒。

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(2)激光誘導氣相沉積法

激光誘導氣相沉積法是利用充滿氖氣、氙氣和HCl的激光器提供能量,產生一定頻率的激光,聚焦到旋轉的鋁靶上,融化鋁靶產生氧化鋁蒸汽,冷卻後得到超細氧化鋁粉體。這種方法加熱和冷卻的速度都快,粒徑分布均勻,反應汙染小。

(3)等離子氣相合成法

等離子氣相合成法可分為高頻等離子體法、直流電弧等離子體法、複合等離子體法等。高頻等離子體法能量的利用率低,製備出的產物穩定性也較差;直流電弧等離子體法是利用電弧間產生的高溫,在反應氣體等離子化的過程中使電極蒸發或熔化;複合等離子體法是將前兩種方法和為一體,在產生直流電弧時不需電極,因而產物純度高,生產效率提高的同時也提高了係統的穩定性。

(4)惰性氣體凝聚加原位加壓法

該法通常是在真空蒸發室內充入低壓惰性氣體,通過加熱使原料氣化或形成等離子體,與惰性氣體原子碰撞而失去能量,然後驟冷使之凝結成超細粉體。不過此法成本太高,不適合工業化生產。

氣相法的特點是反應條件可控、產物易精製,隻要控製好反應氣體和氣體的稀薄程度就可以得到團聚少或不團聚的超細粉末,顆粒分散性好、粒徑小、分布窄。但是,該方法要求原料在反應前必須完全氣化,對於高熔點的產物,需要消耗很多能量,而且反應中需要大量惰性氣體,導致生產效率低,工藝控製難度較大,另外粉體的收集比較困難,對設備的要求也較高,不宜應用於大規模的工業化生產。

02固相法

固相法是製備α-Al2O3粉體的常用方法,製備工藝簡單,產量大,成本低,容易實現產業化生產。但是固相法生產氧化鋁粉體能耗高、效率低,製備的粉體顆粒不均且形態和功能都受到了工藝本身的很大限製,因此利用此方法很難得到顆粒細小、純度高的α-Al2O3粉體。目前,固相法主要分為機械粉碎法、非晶晶化法和熱解法等。

(1)機械粉碎法

機械粉碎法是利用球磨機、行星磨、氣流磨等粉碎設備將原料直接粉碎研磨成超細粉的方法。目前應用較多的是球磨機,通過球磨機的振動和轉動,為原料提供能量,使得原料受到硬球的強烈撞擊,粉碎成細小顆粒,從而製備出超細粉體。例如有研究人員通過球磨亞微米α-Al2O3粉體製備了粒徑為18~40nm的α-Al2O3粉體。這種方法原理簡單,操作簡便,但是球磨過程中容易引入雜質,對產品的純度產生影響,而且通過機械粉碎製備的氧化鋁粉體在粒度分布和形貌上還存在較多的不足之處。

(2)非晶晶化法

非晶晶化法製備氧化鋁粉體的過程通常為先製備非晶態的鋁化合物,再經過退火處理使非晶態轉化為晶態。該方法的原理:非晶態在熱力學上是不穩定的狀態,有轉化為晶態的趨勢,在受熱或者輻射等條件下會發生晶化現象,所以通過控製一定的條件就能夠得到晶態的氧化鋁。

(3)熱解法

熱解法是利用鋁鹽的過熱分解反應來製備α-Al2O3粉體的方法,目前,最常用的是硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法。熱解硫酸鋁銨的過程會產生廢氣,汙染環境,而且其分解工藝比較複雜,所以人們逐漸地選用碳酸鋁銨作為前驅體來製備氧化鋁。熱解碳酸鋁銨的方法相比熱解硫酸鋁銨汙染小,更適合工業的生產,但是,利用熱解法製備氧化鋁煆燒溫度高,能耗大,對設備的要求也比較高。

另外,利用高溫下迅速燃燒鋁粉也能直接獲得超細α-Al2O3粉體。例如有研究者將硝酸鋁、尿素和少量糊精的混合物在馬弗爐中直接加熱點燃,最終獲得了泡沫狀的白色氧化鋁粉末。不過該方法設備複雜,危險性高,粉末不易收集,應用前景不是很大。

03

液相法

液相法是當前應用最為廣泛的一類方法,其基本原理是:選擇一種合適的可溶性的鋁鹽,按所製備的材料組成計量配製成溶液,再選擇一種合適的沉澱劑(或用蒸發、升華、水解等),使金屬粒子均勻沉澱,最後將沉澱或結晶物幹燥脫水得到超微粉體。

與固相法相比,其優點主要表現在以下幾個方麵:①可以精確地控製化學組成;②納米粒子的形狀粒徑容易控製,分散性好;③產品的顆粒形狀、粒徑等易調控;④易添加微量有效成分,對產品進行調控;⑤所得產品的表麵活性好。

製備均勻高純氧化物超微粉特別適合采用這類方法,液相法有沉澱法、溶膠-凝膠法、微乳液反應法、水熱法等。

(1)沉澱法

沉澱法是在金屬鹽溶液中加入適量的沉澱劑得到沉澱,再經過過濾、洗滌、幹燥和煆燒等工藝,得到超細粉體的方法。沉澱法分為直接沉澱法、共沉澱法和均勻沉澱法等。這種方法操作簡單,工藝流程短,成本低,但是粒子尺寸不易控製。製備出的超細粉體性能與反應物的混合方式、加入速度、次序以及濃度和pH值等諸多因素有關。近年來,沉澱法製備超細氧化鋁粉末主要有三種體係:硝酸鋁+碳酸銨體係、硫酸鋁銨+碳酸氫銨體係和無機鹽+尿素均相沉澱體係。

(2)溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是製備納米材料常用的一種方法,也廣泛地應用於製備超細氧化鋁的工藝中。它是用有機溶劑溶解鋁醇鹽,然後蒸餾使醇鹽水解、聚合形成溶膠,再通過加入水形成凝膠,幹燥後將凝膠粉高溫煆燒處理,而得到超細氧化鋁粉體的一種方法。溶膠凝膠法合成溫度低、工藝簡便易控製、設備簡單,製備的氧化鋁粉體具有純度高、化學均勻性好、分散性好,但溶膠凝膠法製備氧化鋁粉體有其自身的缺點,如果采用鋁鹽為原料,則會在反應過程中以及後期的煆燒過程中可能產生腐蝕性的氣體,汙染環境,而如果采用有機醇鹽為原料,則會使得製備成本高,且由於較強的活性而不易儲存。

(3)微乳液反應法

微乳液反應法製備超細氧化鋁粉體是使Al3+溶解在水中形成微小的被表麵活性劑和油相包圍著的水核,這些水核可以使氧化鋁成核、生長、聚結、團聚等過程局限在一個微小的球形液滴中,可以避免顆粒間的進一步團聚。這種方法的關鍵是要形成穩定的W/O型微乳液和選擇合適的反應條件。采用微乳液反應法製備超細α-Al2O3粉,表麵活性劑的選擇和反應物濃度的大小是控製氧化鋁顆粒尺寸的重要因素。用此法製備的氧化鋁分散性好、結構均勻,但需要加入表麵活性劑,並且對試劑的要求也較高。

(4)水熱合成法

水熱法是指在密封的反應容器中,以水或有機溶劑為反應介質,通過對反應容器加熱創造一個高溫高壓的反應環境,使得通常難溶或不溶的物質溶解或者重結晶,或使混合物進行化學反應來製備材料的方法。水熱法是製備陶瓷粉體的優良方法之一,通過水熱法製備出的超細粉體具有以下特點:晶粒發育良好、粒徑分布均勻、尺寸小、無團聚、無需煆燒、分散性好等。但是采用水熱合成法製備氧化鋁粉體時,水熱處理溫度需高於450℃才行,這對高壓釜的性能要求較高,難以在工藝上實現。為了解決這個問題,可以添加晶種、使用有機溶劑或其他物質以及利用水熱鹽溶液卸壓法等來製備超細氧化鋁粉體。

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